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金相試樣的製作步驟 日期:2019.02.28

據金剛石拋光劑報道:金相檢驗是研究金屬及合金內部組織的重要方法之一,為了在金相顯微鏡下正確有效地觀察到內部顯微組織,就需製備能用於微觀檢驗的樣品――金相試樣,也可稱之為磨片。金相試樣製備的主要程序為:取樣—嵌樣(對於小樣品)—磨光—拋光一浸蝕等。

一、取樣原則 
手工用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行金相研究,其成功與否,可以說首先取決所取試樣有無代表性。在一般情況下,研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應從材料或零件在使用中zui重要的部位截取;或是偏析、夾雜等缺陷zui嚴重的部位截取。在分析失效原因時,則應在失效的地方與完整的部位分別截取試樣,以探究其失效的原因。對於生長較長裂紋的部件,則應在裂紋發源處、擴展處、裂紋尾部分別取樣,以分析裂紋產生的原因。研究熱處理後的零件時,因組織較均勻,可任選一斷麵試樣。若研究氧化、脫碳、表麵處理(如滲碳)的情況,則應在橫斷麵上觀察。有些零部件的“重要部位”的選擇要通過對具體服役條件的分析才能確定。

二、試樣截取 
手工無論采取何種截取方法截取試樣,都必須保證不使試樣觀察麵的金相組織發生變化。軟材料可用鋸、車、刨等方法切取;硬材料可用水冷砂輪切片機、電火花切割等方法切取;硬而脆的材料(如白口鑄鐵),也可用錘擊法獲取。
對於要測量表麵處理層深的試樣,要注意切割麵與滲層麵垂直。研究軋製材料時,如研究夾雜物的形狀、類型、材料的變形程度、晶粒拉長的程度、帶狀組織等,應在平行於軋製方向上截取縱向試樣;如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布,應在垂直軋製方向上截取橫向試樣。
金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可取高為10~15mm,直徑Φ1O~15mm;方形試樣邊長為10~15mm為宜。在實際工作中,由於被檢材料和零件的品種極多,要在材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難,一般可按實際情況決定。但是以試樣的高度為其直徑或邊長的一半為宜,形狀與大小以便於握在手中磨製為原則。金剛石拋光劑

三、試樣鑲嵌 
手工當試樣尺寸過小、形狀特殊(如金屬碎片、絲材、薄片、細管、鋼皮等)不易握持,或要保護試樣邊緣(如表麵處理的檢驗、表麵缺陷的檢驗等)則要對試樣進行夾持或鑲嵌。
鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化,一般適用於不宜受壓的軟材料及組織結構對溫度變化敏感或溶點較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內加熱加壓,冷卻後脫模。後者的使用較為廣泛。實驗室使用的上海日用電機廠生產的XQ-2型金相試樣鑲嵌機,這種鑲嵌機操作簡單,溫度自動控製的範圍的選擇便利。主要缺點是模套不能變更,對試樣的尺寸適應性較差,其次是不能強製冷卻。嵌料常用的有酚-甲醛樹脂、酚-糠醛樹脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為呈熱凝性的材料,後兩種為熱塑性材料,並呈透明和半透明性。在酚-甲醛樹脂內加入木粉,即常用的所謂“電木粉”,它可以染成不同顏色。常用熱鑲嵌工藝見表1-1,熱鑲嵌中會碰到一些缺陷,這些缺陷的成因、補救辦法見表1-2。

 

 

表1-1常用熱鑲嵌工藝

名稱

溫度(℃)

壓力(MPS)

加熱時間(min)

保溫時間(min)

聚氯乙烯

175-100

30-40

10

7

聚苯乙烯

140-150

35-40

10

7

酚醛樹脂

138-142

30

5

 

電木粉

100-150

30-35

15

 

表1-2鑲嵌常見缺陷的原因及修正辦法

材料

缺陷

原因

修正辦法

酚 
醛 
樹 
脂 
等 
類 
鑲 

放射狀開裂

試樣截麵相對模子過大 
試樣四角太尖銳

選用大直徑模子 
減小試樣尺寸

試樣邊緣處收縮

塑性收縮過大

降低鑲嵌溫度 
選擇低收縮率的樹脂 
模套冷卻後再推出鑲嵌試樣

環周性開裂

吸收了潮氣 
鑲嵌過程中截留了氣體

對鑲嵌料和模套預熱 
液態時暫時減壓

破裂

鑲嵌過程太短 
壓力不足

加長鑲嵌時間 
液態向固態轉化過程中加足夠的壓力

未融合

壓力不足 
加熱時間不足

增加適當鑲嵌壓力 
增加加熱時間

透 
明 
性 
鑲 

有棉花球狀物

中間介質未達到zui高溫度 
zui高溫度保溫時間不足

zui高溫度時增加保溫時間

龜裂

鑲嵌試樣出模後內應力釋放

冷卻到較低溫度後再出模 
把鑲嵌試樣置於沸水中軟化

四、試樣磨光 
手工磨光的目的是要能得到一個平整的磨麵,這種磨麵上還留有極細的磨痕,這將在以後的拋光過程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細磨兩步。

  1. 粗磨

手工對於軟材料可用銼刀銼平,一般材料都用砂輪機磨平。操作時應利用砂輪側麵,以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大同時要不斷用水冷卻,防止溫度升高造成內部的組織發生變化。zui後倒角時防止細磨時劃破砂紙。但對需要觀察脫碳、滲碳等表麵層情況的試樣不能倒角,有時還要采用電鍍敷蓋來防止這些試樣邊緣倒角。粗磨完成後,凡不作表麵層金相檢驗的棱邊都應倒成小圓弧,以免在以後的工序過程中會將砂紙或拋光物拉裂。甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛出外,造成事故。

  1. 細磨

手工細磨的方法有手工磨光和機械磨光。 
手工細磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨痕,為拋光作準備。細磨本身包括多道操作,即在各號砂紙上從粗到細順序進行。細磨操作方式有手工磨光和機械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等潤滑冷卻液則稱之為“濕式磨光”,否則就稱之為“幹式磨光”。從磨光效率及質量而言,“濕式磨光”顯然要比 “幹式磨光”好。從總體趨勢來看,“濕式”、“機械磨光”將逐步替代“幹式”、“手工磨光”。
手工細磨的磨削工具是砂紙。砂紙由紙基、粘結劑、磨料組合而成。手工磨光主要使用幹砂紙,機械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區別在紙基和粘結劑上。水砂紙自然要求紙基=粘結劑都能防水。它們的磨料基本相同,主要有人造剛玉、碳化矽及氧化鋁。按照磨料顆粒粗細尺寸砂紙分為各種規格,分別編號。磨料尺寸一般用“粒度”單位。對用篩選法獲得的磨粒來說,粒度號是用1英寸長度上有多少個孔眼的篩網來確定的。例如10號粒度是指1英寸長度上有10個孔眼的篩網;如果磨粒的粒度以它的實際尺寸來表示,就用“W”單位,這種磨粒也稱為微粉。如28微米的微粉其粒度號為W28。幹、水砂紙的編號、粒度尺寸分別見表1-3、1-4。金剛石拋光劑

表1-3幹砂紙編號和粒度尺寸

 

編號

磨料尺寸(微米)

按粒度標號

特定標號

280

50-40

W40

0

40-28

W28

01

28-10

W20

02

10-14

W14

03

14-10

W10

04

10-7

W7

05

7-5

W5

06

5-3.5

W3.5

3.5-2.5

 

表1-4水砂紙編號、粒度號和粒度尺寸

 

編號

粒度號

粒度尺寸(微米)

320

220

360

240

63-50

380

280

50-40

400

320

40-28

500

360

600

400

28-20

700

500

800

600

20-14

900

700

 

1000

800

 

 

手工手工磨光法是把使用放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上進行推磨。為了保證試樣試麵平整而不產生弧形,在磨麵上所施力應力求均衡,磨麵與砂紙完全接觸。同時磨削應循單方向進行,向前推行時進行磨削,回程時把試樣提離砂紙。細磨時一般依次從0號(W40)開始,逐一換細一號的砂紙推磨,一般鋼鐵試樣磨到04號砂紙,軟材料如鋁、鎂等合金可磨到05號砂紙。每換下一號細砂紙時,應將試樣和手衝洗幹淨,並將下麵墊的玻璃板擦幹淨,謹防粗砂粒掉入細砂紙上,同時磨麵方向應旋轉90°,以便觀察上次磨痕是否磨掉。
在細磨較軟的金相試樣時,如鋁、鎂、銅等有色金屬是應該在砂紙上塗一層潤滑劑,可防止砂粒嵌入軟金屬材料內,同時減少表麵撕損現象。常用的潤滑劑有機油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。 
編號機械磨光法 隨著技術生產的發展,費時的手工細磨操作正在被便捷的機械細磨逐步代替。機械細磨的主要優點是效率高、同時由於在磨光過程中有水不斷冷卻、潤滑熱量及磨粒不斷被帶走,因此不易產生變形層,金相試樣的質量容易控製。
編號機械細磨的主要設備是預磨機。預磨機主要由一個電動機帶動一個或兩個轉盤及冷卻部分組成,電動機的轉速為600r/min。冷卻水直接可接用自來水,流量可調。機械細磨要用水砂紙,其規格分檔情況見表1-4機械粗磨時,可選用粒度號為50~180的水砂紙。細磨時相對應於手工推磨的操作過程分別可選用粒度號為240、320、400和600的水砂紙。從水砂紙的安裝方法來分水砂紙可分為兩種形式,一種背麵光滑的,安置時要用卡圈把它固定在轉盤上,或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤一致的、背麵塗有壓敏膠的水砂紙,使用時可直接粘貼在轉盤上,十分方便。
手工細磨時要求的一些事項同樣適用於機械細磨過程。機械細磨時更應注意勿使金相試樣發熱。若使用可調預磨機時,隨著水砂紙的粒度號增加,轉盤速度應相應減低。
先進的自動磨光機裝有計算機,可對磨光過程進行程序控製。金剛石拋光劑

五、試樣拋光 
手工拋光的目的是除去金相試樣磨麵上由細磨留下的磨痕,成為平整無疵的鏡麵。盡管拋光是金相試樣製備中的zui後一道工序並由此而得光滑的鏡麵,但金相工作者的經驗是:在金相試樣磨光過程中要多下功夫,因為拋光的作用僅能去除表層很薄一層金屬,所以拋光結果在很大程度上取決於前幾道工序的質量。有時拋光之前磨麵上留有少量幾條較深的磨痕,即使增加拋光時間也難以除去,一般必須重新磨光。故拋光之前應仔細檢查磨麵,是否留有單一方向均勻的細磨痕否則應重新磨光,以免白費時間。這是提高金相試樣製備效率的重要環節。
拋光後的表麵在放大200倍的顯微鏡下觀察應基本上無磨痕和磨坑,拋光方法有機械拋光、電解拋光及化學拋光等。

  1. 機械拋光

手工這種方法使用zui廣泛。是在專用的金相樣品拋光機上進行,轉速一般在200~600n/min。粗拋時轉速要高些,精拋或拋軟材料時轉速要低些。在拋光盤上蒙一層織物,粗拋時常用帆布、粗呢等,精拋時常用絨布、細呢金絲絨與絲綢等。拋光時應在織物上灑以適量的拋光磨料(又稱拋光粉)。常用的拋光粉。有以下幾種:
氧化鋁(AL2O3) 硬度僅略低於金剛石及碳化矽。天然的氧化鋁稱為“剛玉”,廣泛使用的是人工製得的電熔氧化鋁砂粒——人造剛玉。剛玉的純度越高越接近無(白)色,雜質越多暗紅色越深。金相拋光采用白色細顆粒(0.3~1u)氧化鋁微粉它是zui能令人滿意的拋光磨料,用於粗拋和精拋。
氧化鉻(Cr2O3) 原是一種不褪色的綠色染料,具有很高的硬度,常用於拋淬火鋼及鑄鐵等試樣。除氧化鉻粉外,現常用塊狀的氧化鉻拋光膏。
以上兩種拋光磨料要分別將它們製成水懸溶液後使用,一般為一份拋光磨料加二十份水。開始操作時濃度可以高一點,以後逐漸濃度降低。
氧化鎂(MgO) 一種粒度極細的精拋磨料。白色,硬度較低,用於精拋有色金屬或鑄鐵夾雜物檢驗的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂(若有足夠的CO2存在),磨削性能也隨之喪失,因此氧化鎂應該用蒸餾水隨用隨調製,平時氧化鎂應密封保藏,切勿受潮。
金剛石粉 具有極高硬度和良好的磨削作用。拋光軟、硬材料都有良好的效果。可用於拋光硬質合金等極硬的材料。是極理想的拋光磨料。金剛石研磨膏是由金剛石粉配以油類潤滑劑製成它的特點是拋光效率高,拋光後表麵質量好。金剛石研磨膏的分檔按金剛石粉粒的實際尺寸(微米)劃分,如W3.5的研磨膏其顆粒的zui大尺寸為3.5微米。拋光金相試樣用的研磨膏一般選用W7-5作為粗拋,選用W2.5-1.5作為精拋。
拋光時注意事項:
① 拋光時將試樣的磨麵應均勻地、平正地壓在旋轉的拋光盤上。壓力不宜過大,並從邊緣到中心不斷地作徑向往複移動。
② 拋光過程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多,會使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落,拋光麵質量不佳;若拋光液太少,將使拋光麵變得晦暗而有黑斑。
③ 後期應使試樣在拋光盤上各方向轉動,以防止鋼中夾雜物產生拖尾現象。
④ 盡量減少拋光麵表層金屬變形的可能性,整個光時間不易過長,磨痕全部消除,出現鏡麵後,拋光即可停止。試樣用水衝洗或用酒精洗幹淨後就可轉入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。

  1. 電解拋光

手工將試樣放在有電解質的槽中作為陽極,用不鏽鋼或鉛扳作陰極。在接通直流電源後,陽極表麵產生選擇性溶解,逐漸使表麵凸起部分被溶解,而獲得平整的表麵(即被拋光)。此法目前應用漸廣,因為它速度快且表麵光潔,拋光過程中不會發生塑性變形(機械拋光不不可避免地發生塑性變形層,影響顯微分析結果;有時要反複拋光、腐蝕才能把變形層除去)。其缺點是工藝過程不易控製;

  1. 化學拋光和化學機械拋光

手工化學拋光是依靠化學試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法:例如用1~2g草酸、2~3mL氫氟酸、40mL過氧化氫、50mL蒸餾水的化學
拋光劑。對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進行化學拋光(擦拭法);效果較好。此法適用於沒有機械拋光設備的單位。
化學拋光一般總不是太理想的,若和機械拋光結合;利用化學拋光劑邊腐蝕邊機械拋光
可以提高拋光效率。

六、試樣顯示 
手工拋好光後的試樣,若直接放在顯微鏡下觀察,隻能看到一片亮光,僅能觀察某些非金屬
夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金製品中的孔隙等,無法辨別出各種組成物及其形態特
征。為了把磨麵的變形層除去,同時還要把各個不同的組成相顯著地區分開來,得到有關顯微組織的信息,就要進行顯微組織的顯示工作。按金相組織顯示方法的本質可以分為化學、物理二類。化學方法主要是浸蝕方法,包括化學浸蝕,電化學浸蝕及氧化法,是利用化學試劑的溶液借化學或電化學作用顯示金屬的組織。本課程實驗使用的全部試樣均采用化學浸蝕方法製作。
金相試樣表麵的化學浸蝕可以是化學溶解作用,也可以是電化學溶解作用。這取決於試樣材料的組成相的性質及它們的相對量。
手工一般把單相合金或純金屬的化學浸蝕主要看作是化學溶解過程。浸蝕劑首先把磨麵表層很薄的變形層溶解掉,接著就對晶界起化學溶解作用。這是因為晶界上原子排列得特別紊亂,其自由能也較高,所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹,見圖(1-15)(b)。這時顯微鏡下就可看到固溶體或純金屬的多麵體晶粒。若繼續浸蝕則會對晶粒產生溶解作用。金屬原子的溶解大都是沿原子排列zui密的麵進行的。由於金相試樣一般都是多晶體,各晶粒的取向不會一致,因此在同一磨麵上各晶粒原子排列位向是不同的,所以每一顆晶粒溶解的結果不一樣,都把按原子排列zui密的麵露在表麵,也即浸蝕後每個晶粒的麵與原磨麵各傾了一定的角度。。在垂直照明下,各晶粒的反射光方向不一致,就顯示出亮度不一致的晶粒。

 過程(a)尚未浸蝕(b)晶界優先被浸蝕 (c)晶粒被 編號金剛石拋光劑

手工兩相以上的合金,由於各組成相具有不同的電極電位,當試樣浸入具有電解液作用的的侵蝕劑中,就在兩相之間形成無數對“微電池”,具有負電位的一相成為陽極,被迅速地溶入侵蝕劑中,而使得該相形成凹槽,具有正電位的一相成為陰極,在正常的化學作用下不受侵蝕而保留原有光滑表麵。當光線照射在凹凸不平的試樣表麵時,由於各處對光線的反射程度不同,在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織即組成相,圖1-16是具有兩相(鐵素體十滲碳體)的共析鋼(T8)退火組織的浸蝕過程。鐵素體為陽極易被浸蝕,滲碳體為陰極不易被浸蝕,所以滲碳體凸出,而鐵素體凹下。因此,在顯微鏡下顯示出鐵素體和滲碳體的交界線。

手工對於鋼鐵材料,zui常用的漫蝕劑為4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。前者浸蝕熱處理後的組織較適合;後者浸蝕緩冷後組織較好。浸蝕的方法可以是“浸入法”和“擦拭法”。浸蝕時間根據要求確定,不能太深也不能太淺,一般使表麵由亮變灰白色即可。浸蝕後應立即用水衝洗,然後用酒精擦洗,用吸水紙吸幹或吹風機吹幹,才能在顯微鏡下觀察。要注意試樣表麵不能用紙或其它東西去擦,更不能用手去摸,否則表麵就會受到損壞,無法觀察。侵蝕後的樣品應保持在幹燥器中,以防止潮濕空氣的氧化。若氧化了隻能重新拋光和浸蝕才能再進行觀察。


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