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金相技術分析 日期:2019.06.17

金相技術是材料科學與工程領域zui廣泛應用的、易行有效的研究和檢驗方法,金相檢驗則是各國和ISO國際材料檢驗標準中的重要物理檢驗項目類別。但隨著材料研究與檢驗方法的不斷豐富,為與其它實驗手段區分,目前金相學習慣上已隻取其狹義,主要指借助光學(金相)顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進行分析研究和表征的材料學科分支,既包含材料三維顯微組織的成像(imaging)及其定性、定量表征,亦包含必要的樣品製備、準備和取樣方法。其觀測研究的材料組織結構的代表性尺度範圍為10-9-10-2m數量級,主要反映和表征構成材料的相和組織組成物、晶粒(亦包括可能存在的亞晶)、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷(例如位錯)的數量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態等。當需要對不透明材料的三維顯微組織進行無偏定量表征時,基於幾何概率學、定量金相學和圖像分析技術等發展起來的材料體視學測試技術則成為必不可少的工具。
本文將主要扼要介紹材料顯微組織幾何形態的定量表征與分析技術及其標準化、顯微組織仿真模型、以及金相研究時應注意的材料顯微組織的若幹特性等內容。

  金相技術、圖像分析和體視學應用的標準化

    美國材料試驗學會(ASTM)zui早確認光學顯微鏡是研究和檢驗金屬材料組織的有效手段,並一直極為重視金相檢測標準的製定,對世界各國(包括我國)金相標準的製定和實施產生的影響非常大。以下給出與金相檢測和顯微組織觀察相關的一些ASTM標準供讀者參考。例如,ASTM Standard E3-95為金相樣品的標準製備操作規程;E7-99a為金相學標準術語;E807-96為金相實驗室評估標準操作規程; E1351-96為現場金相複膜的製作和評價的標準操作規程; E1558-99為金相樣品電解拋光的標準指南; E1920-97為熱噴塗層金相製備的標準指南; E1951-98為標度線和光學顯微鏡放大倍數標定的標準指南;E2014-99為金相實驗室安全標準指南; E2015-99為顯微組織觀察用塑料和高分子樣品製備的標準指南;等等。在相應的科學研究與材料金相檢測中,建議對這些標準以及本國的相應標準予以高度重視。
    目前國際上已存在一係列利用體視學和圖像分析方法進行材料顯微組織或非金屬夾雜物定量分析的標準。例如,ASTM Standard E112為確定平均晶粒尺寸的標準操作規程;E562為采用係統人工計點法確定體積分數的標準操作規程;E768為鋼中夾雜物自動評定用樣品的製備與測定的標準操作規程;E930為估計金相磨麵上觀察到的zui大晶粒的標準測定方法;E1122為采用自動圖像分析獲得JK夾雜物級別的標準操作規程;E1181為表征雙重晶粒尺寸的標準操作規程;E1245為采用自動圖像分析確定鋼和其它金屬中夾雜物數量的標準操作規程;E1268為評定顯微組織帶狀或取向程度的標準方法;E1382為應用半自動和自動圖像分析確定平均晶粒尺寸的標準操作規程;國際標準化組織的標準ISO 9042:1988 Steels則為應用點網格人工計點法統計性測估組織組成物體積分數的標準方法;等等。鑒於我國尚缺少此類操作規程標準,建議在對材料顯微組織進行定量分析研究時先行借鑒或參考上述國外或國際標準。

    金相研究時應注意的材料顯微組織的若幹特性

    在實際金相分析研究中,適當注意材料顯微組織的如下特點是很有好處的,尤其有助於實驗方案設計的係統性和嚴謹性,以及減少對表觀顯微組織形態的誤解和不合理分析的可能性。
(1)材料顯微組織結構的不均勻性:實際顯微組織常常存在幾何形態學上的不均勻性,化學成分的不均勻性,微觀性能(如顯微硬度、局部電化學位)的不均勻性等;
(2)材料顯微組織結構的多尺度性:原子與分子層次,位錯等晶體缺陷層次,晶粒顯微組織層次,細觀組織層次,宏觀組織層次等;
(3)材料顯微組織結構的多變性:化學組成改變,外界因素及時間變化引起相變和組織演變等均可能導致材料顯微組織結構變化,從而,除需要對靜態顯微組織形態進行定性、定量分析外,應注意是否存在對固態相變過程、顯微組織演變動力學和演變機理研究的必要;
(4)材料顯微組織結構的方向性:包括晶粒形態各向異性,低倍組織的方向性,晶體學擇尤取向,材料宏觀性能的方向性等多種方向性,應予以分別分析和表征;
(5)材料顯微組織結構可能具有的分形(fractal)特性和特定金相觀測可能存在的分辨率依賴特性:可能導致其顯微組織定量分析結果強烈依賴於圖像分辨率,當進行材料斷口表麵組織形態進行定量分析以及對顯微組織數字圖像文件進行存儲和處理時更應注意這一點;
(6)材料顯微組織結構非定量研究的局限性:雖然顯微組織的定性研究有時尚可滿足材料工程的需求,但材料科學分析研究總是還需要對顯微組織幾何形態的科學進行定量測定以及對所得定量分析結果的進行誤差分析(隨機誤差、係統誤差、粗差);
(7)材料顯微組織結構截麵或投影觀測的局限性等等。鑄鐵片狀石墨及珠光體三維結構的深蝕觀測已表明該類局限性極易導致人們對截麵圖像或投影圖像的錯誤解讀。
應當注意,對截麵圖像(如光學金相和掃描電鏡圖像)和投影圖像(如透射電鏡圖像)必須采用不同的體視學原理和關係式,且投影圖像的體視學分析要困難得多。
針對(6)和(7)兩類局限性,深蝕法、晶粒或第二相分離法、射線照相法、立體視覺、共聚焦顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡、顯微CT及相關技術、從係列截麵圖像重建三維組織結構等方法均曾被用於材料三維顯微組織的直接成像與實驗觀測。但大多數或僅適用於極特殊情況,或工作量極大,或隻能對樣品表麵成像和觀測。其中,工業顯微CT 技術對材料內部具有
明顯密度差異的較大尺寸缺陷的無損檢測很有效,有可能成為一個新的研究發展方向,但用於材料顯微組織結構的觀測時分辨率尚待提高。當有可能實驗獲取係列截麵金相圖像時,三維重建和計算機仿真技術對於三維直接觀察則很有幫助。另外,直接觀察並不總是意味著可以直接測量。值得注意的是:在未能實現材料組織三維可視化或雖已可視化但尚無法獲得其定量表征數據的情況下,體視學分析可以用很小的代價獲得三維組織結構的無偏的定量測量,從而成為不可缺少的、值得大力推廣的顯微組織定量分析與表征工具。
材料微觀組織結構圖像的獲取、存儲和傳輸新方法以及更好的圖像處理、分析方法的不斷出現和改進,體視學原理與實驗技術的不斷發展和普及應用,計算機硬件與軟件能力的高速發展均為材料顯微組織形態學由定性表征向定量表征、由二維觀測向三維幾何形態信息測試的發展和應用提供了難得的機遇。實驗方法的高度自動化和大量顯微組織定量數據的輕易獲取也導致了某些先進圖像分析實驗方法的誤用或不必要的使用提供了更多的可能性,亦不能不引起高度重視。

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