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應用高溫下的金相技術介紹 日期:2019.08.29
一、基本原理、
金相研究一般在室溫下進行,但是大多數金屬和合金隨著溫度的上升或下降有組織的改變,如再結晶,晶粒長大,第二相的析出以及相變過程都需要在一定溫度範圍內連續觀察材料的金相組織,這種方法叫做高溫金相研究方法。
金屬和合金能在真空高溫下顯示組織,主要是由於在加熱和保溫過程中,試樣表麵原子的選擇性蒸發(或升華),或是由於在這個溫度範圍內的相變,原始相和形成相比容不同,膨脹係數不同,結果在磨麵上形成了浮凸或凹溝,借此觀察(或錄像觀察)高溫組織及相變過程。
高溫金相在金屬研究中的主要應用
⑴  高溫組織的觀察及高溫的晶粒長大。某些金屬及合金的高溫相極不穩定,無法由快速冷卻“凍結”下來,所以對這些金屬高溫組織觀察,隻能在高溫下進行,例如奧氏體組織,利用高溫顯微鏡不僅可以觀察奧氏體,而且還可以對其聚集再結晶過程的某些規律進行研究。
⑵  相變過程觀察,包括加熱時高溫相的形成與冷卻時高溫相向低溫相的轉變。
⑶  直接觀察鋼與鑄鐵在真空高溫加熱時石墨溶解過程。
⑷  高溫斷裂,高溫蠕變時組織的研究
二、鋼在加熱與冷卻過程中的相變1、鋼在加熱時的幾個問題
⑴  鋼在加熱時奧氏體的晶粒度
通常測定奧氏體晶粒度是將被測鋼材進行氧化或滲碳等方法間接進行的。而對於奧氏體形成,在溫度升高時如何長大,以及在某一溫度奧氏體又是怎樣,這一係列問題用普通光學顯微鏡是無法進行觀察的,而用高溫金相顯微鏡則可直接觀察到某一溫度下奧氏體晶粒的大小並能看到奧氏體晶粒長大的過程。
但是,用高溫金相測定奧氏體晶粒度,隻能是定性的,而不能測定任意溫度和一定保溫時間下的晶粒度,原因是奧氏體晶界的顯露要一定的溫度和時間。
⑵  奧氏體的晶界遷移
奧氏體的晶粒長大是間歇式的或跳躍式的,也就是說,在恒溫下晶粒長大到一定程度即停下來保持一定時間,然後又繼續長大。顯然小晶粒是奧氏體長大之前的痕跡。這些先前的晶界痕跡在晶粒長大後不能立即消失,仍然需要表麵擴散使形成的熱蝕溝填平。所以往往在同一視場內存在幾次形成的熱蝕溝。
⑶  表麵成分的變化
觀察18CrNiW、CrWMn、65Mn等試樣加熱至780度左右表麵都可以看到細小的石墨顆粒。這些石墨是由於在真空加熱時碳的濃聚造成的。石墨的濃聚造成了試樣表麵碳含量不均勻。
2、鋼在冷卻過程中的相變
⑴  奧氏體向貝氏體轉變
奧氏體向貝氏體轉變會伴隨有表麵浮凸產生。正是由於這個原因我們可以從高溫金相顯微鏡或錄像帶中直接看到貝氏體的生長過程。
⑵  奧氏體向馬氏體轉變
由於馬氏體相變為切變形相變,因此可以通過相變時產生的表麵浮凸對馬氏體的形狀,轉變過程及轉變特點等問題進行研究。
①  低碳馬氏體
我們看到的低碳馬氏體是把18CrNiW加熱到1000度保溫10分鍾通冷氬氣連續冷卻時所獲得的。可以清楚地看到,低碳馬氏體是由許多成群平行的板條所組成。低碳馬氏體的整個轉變過程不是瞬間的,可以清楚地看到一片片地出現。這是和高碳馬氏體爆發式長大的主要區別之一。
②  高碳馬氏體
從錄像帶看到的18CrNiW(滲碳),GCr15和CrMn鋼加熱至1000度保溫15分鍾通冷氬氣連續冷卻至Ms點以下所形成的片狀馬氏體。其特點為:
Ⅰ  瞬間形核,爆發長大
當試樣冷至Ms點以下時,馬氏體相變是在瞬間形成的,這是可以看到幾乎同時出現貫穿整個奧氏體晶粒的馬氏體片,把奧氏體分割為兩半或由這些馬氏體片組成框架。
Ⅱ  分批間歇式轉變
在爆發形成第一批馬氏體片後,隨著溫度的降低又會在另一瞬間在這個奧氏體晶粒上爆發形成第二批馬氏體。由於受第一批形成的馬氏體的阻擋,使第二批形成的馬氏體大小受到限製,依次類推,又會形成第三批,第四批等,直至在奧氏體晶粒內幾乎全部轉變為馬氏體為止。
Ⅲ  中碳合金鋼中的馬氏體相變
我們所觀察的是40CrNiMo、5CrNiMo在加熱到1000度保溫15分鍾,通冷氬氣連續冷卻時所得到的馬氏體轉變過程,隨溫度不同,轉變可分為三個階段:
首先會看到在奧氏體晶粒上出現板條狀馬氏體,形成貫穿奧氏體晶粒的較寬的馬氏體束。其次是隨著溫度的降低,在形成板條馬氏體的同時會有高碳馬氏體出現。這就是低碳馬氏體和高碳馬氏體共同形成的階段。第三階段是在未轉變的奧氏體區域有高碳馬氏體繼續形成。
三、高溫金相在研究鋼鐵相變時的局限性
高溫金相方法可以在加熱時觀察金相組織,因此可用於研究各種高溫組織及相變過程。但是,由於試樣是在真空中或保護氣氛中加熱,組織也在不斷變化,常溫時所用的組織顯現手段不適於在高溫下應用。因而使得許多組織轉變過程不能用高溫金相研究。例如鋼鐵材料中的奧氏體分解為珠光體,或者珠光體、鐵素體轉變為奧氏體由於在轉變過程中體積變化很小,又沒有適當的侵蝕方法,因此在高溫下是不便於觀察的,隻是在遠高於相應下才可以看到奧氏體晶界。利用高溫金相最便於觀測的組織是在轉變過程中新相和母相之間有較大的體積變化,使試樣表麵出現浮凸,例如貝氏體轉變,魏氏組織和馬氏體轉變等。但是表麵一旦形成浮凸後,例如經過馬氏體轉變,當再次加熱時,由於轉變是不可逆的,浮凸並不消失。所以馬氏體的回火過程也觀察不到。
四、技術細節簡述1、高溫金相顯微鏡的形式和結構概述
日本,原蘇聯,原西德,奧地利等國都有專門的高溫金相顯微鏡。高溫金相顯微鏡一般由顯微鏡,溫台,加熱係統,真空係統,電器係統,水冷係統以及其它係統附屬裝置等幾個部分組成。
⑴  顯微鏡係統:高溫顯微鏡光學係統和一般金相顯微鏡相同,有以物鏡,目鏡為主要部件的顯微鏡,照明係統,照相係統等。但為了便於觀察采用長焦距物鏡。
⑵  溫台:觀察高溫試樣的裝置叫溫台,是顯微鏡的重要部件。為適應高真空和充氣實驗的需要溫台各部件之間密封性要好。
⑶  加熱係統:高溫金相顯微鏡對試樣加熱一般有直接加熱和間接加熱兩種。間接加熱時,用鉬帶來做發熱體,直接加熱就是把試樣本身作為發熱元件。為使測量溫度能反映試樣的實際溫度,把熱電偶的測溫點焊在試樣觀察麵的反麵。
⑷  真空係統:為防止試樣在加熱過程中氧化,一般采用兩種方法,一是把試樣安放在真空條件下加熱。一般講,係統的真空度越高越好,對鋼鐵材料則要求真空度10-4~10-5mmHg。另一種方法是把試樣放在惰性氣體的條件下加熱,一般使用高純度的氬氣作為保護氣體,氬氣的壓力能抑製試樣表層合金元素在高溫時的蒸發現象。
⑸  加載係統:為觀察研究材料在高溫時形變和斷裂等現象,在高溫顯微鏡上附有加載裝置。
⑹  電器控製係統和各種輔助裝置:高溫金相顯微鏡電器係統有氙燈,自動暴光等。在攝影方麵有電視錄像機裝置和高速攝影裝置。另外還有機械泵,擴散泵等。
2、操作中應注意的事項
⑴ 溫度的保持與測量:一般,冷卻水的流量保持恒定;盡量貼近樣品測溫。
⑵  真空的保持:高真空→加熱→真空降低→斷電停止加熱→真空恢複→通電加熱→真空保持,直至冷卻。
3、應用時的技術要求
⑴  對樣品的要求:拋光
⑵  組織顯示的原理:① 熱蝕法、② 正交偏振光、③ 氧化膜、④ 表麵浮凸
熱蝕法:真空高溫下,由於試樣表麵與晶(相)界的表麵張力欲趨於平衡狀態,通過表麵金屬的擴散、蒸發,在晶(相)界處硬產生熱蝕溝,從而顯示出高溫時的組織。
正交偏振光:對於低熔點金屬及合金,當試樣表麵無熱蝕溝形成時,若高溫相中有非立方晶係的相,則可采用正交偏振光垂直照明;非立方晶係的相反射後形成橢圓偏振光,並且不同取向晶粒的振動麵旋轉角不同,從而呈現出不同的明暗程度,而屬於立方晶係相將呈現出暗黑的消光現象,這樣便顯示出各個高溫相。
氧化膜:人為地短時降低真空高溫台內的真空度,使被加熱的試樣表麵發
生氧化並生成一層很薄(數百埃)的氧化膜,由於各相的氧化膜厚度不同,其光波幹涉的結果便使試樣表麵呈現出各種不同的顏色。不過,應用此方法時需預防擴散泵油變質。
表麵浮凸:這是利用加熱或冷卻時相變過程在試樣表麵產生浮凸的現象顯示組織。
⑶  對物鏡的特殊要求:長焦距;反射式
長焦距透射式物鏡:由於一般物鏡的焦距短,靠近熱試樣時容易損壞,故特地設計出長焦距透射式物鏡,其工作距離較長,放大倍數相對於一般透射鏡較高,它的型式依所配顯微鏡而異。
反射式物鏡:反射式物鏡比長焦距透射式物鏡的工作距離長,放大倍數也較高。
反射式物鏡有球麵反射式物鏡(圖9-1)和非球麵反射式物鏡(圖9-2)兩種。球麵反射式物鏡是由兩個玻璃鍍銀球麵組合而成,它製造容易,但放大倍數較低。非球麵反射式物鏡是將兩個玻璃或獨塊玻璃的上下麵磨製成不同曲率的非球麵,並在其反射部位鍍銀而成,雖然它的放大倍數較高,但因磨製複雜,故較少應用。
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