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金相試樣的製備 日期:2019.09.19
通常情況下,金相試樣的製備包括了取樣、鑲嵌、標號、磨光、顯示等幾個步驟。但並非每個金相試樣的製備都必須經曆上述步驟。如果所選取的試樣形狀、大小合適,便於握持磨製,則不必進行鑲嵌;如果檢驗僅是材料中非金屬夾雜物或鑄鐵中的石墨,則不必進行浸蝕。總之,應根據檢驗目的來確定製樣步驟。
1 取樣和鑲嵌
1.1取樣
取樣是金相試樣製備的第一道工序,若取樣不當,則達不到檢驗目的,因此,所取試樣的部位、數量、磨麵方向等應嚴格按照相應的標準規定執行
1)取樣部位和磨麵方向的選擇
取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致,使所切取的試樣具有代表性。必要時應在檢驗報告單中繪圖說明取樣部位、數量和磨麵方向。例如,檢驗裂紋產生的原因時,應在裂紋部位取樣,並且還應在遠離裂紋處取樣,以資比較;檢驗鑄件時,應在垂直於模壁的橫切麵上取樣,對於大鑄件,還應從表麵之中心的橫截麵上取3~5個試樣,磨製橫斷麵,由表及裏逐個進行觀察、比較;對於軋製材料,金相試樣的切取,一般縱斷麵主要用於檢驗非金屬夾雜物、晶粒的變形程度、鋼材的帶狀組織以及通過熱處理對帶狀組織的消除程度。而橫斷麵則主要用於檢驗從表麵到中心的金相組織變化情況、表層各種缺陷(如氧化、脫碳、過少、折疊等)、表麵熱處理結果(如表麵淬火的淬硬層、化學熱處理的滲碳層、滲氮層、碳氮共滲曾以及表麵鍍鉻、鍍銅層等)、非金屬夾雜物在整個斷麵上的分布及晶粒度等。
一般說來,在進行非金屬夾雜物評定時,應磨製縱橫兩個麵;在觀察鑄件組織、表麵缺陷以及測定滲層厚度、鍍層厚度、晶粒度等均需磨製橫斷麵;在進行破斷(失效)綜合分析時,往往需要切取幾個試樣,同時磨製縱橫兩個麵進行觀察分析。
2)取樣方法
金相試樣一般為Ф12×12mm的圓柱體或12×12×12mm立方體。若太小則操作不便,太大則磨製平麵過大,增長了磨製時間且不易磨平。由於備件材料或零件的形狀各異,也有用不規則外形的試樣。非檢驗表麵缺陷、滲層、鍍層的試樣,應將棱邊倒圓,防止在磨製時劃破砂紙和拋光織物,避免在拋光時試樣被織物掛飛,造成事故。反之,檢驗表麵的試樣,嚴禁倒角並保證磨麵平整。
切取試樣時根據被檢驗材料的軟硬程度可采取鋸、車、刨、銑、線切割等不同方法。目前廣泛使用的是國產Q-2型金相試樣切割機。無論采用何種方式取樣,都必須防止因溫度升高而引起組織變化或因受力而產生塑性變形。
3)試樣的熱處理
經取樣而獲得的金相試樣,有的可直接進行磨製,有的尚需熱處理後才能進行磨製,如檢驗鋼的本質晶粒度,非金屬夾雜物,碳化物不均勻度等項目的試樣,需經熱處理,其處理方法按相應標準規定執行。
① 本質晶粒度試樣的熱處理
鋼的本質晶粒度表示鋼材在加熱、保溫過程中晶粒長大的傾向。它是將鋼在930±10℃加熱並保溫3~8h後,按奧氏體晶粒大小來衡量。由於鋼種不同,熱處理方法各異。
滲碳法 用於低碳鋼。它是將試樣置於滲碳介質中,加熱至930±10℃加熱至保溫8h,得到不小於1mm的滲碳層,緩冷至600℃出爐空冷,形成沿晶界連續分布的網狀滲碳體,表示出奧氏體晶粒的大小。在實驗室中常用固體滲碳法滲碳。
網狀鐵素體法 常用於中碳鋼。它是將試樣加熱至930±10℃加熱至保溫3h後,移入730±10℃的鹽浴爐或空氣爐中,等溫10min後淬火,再經600℃左右回火。以期在晶界上形成鐵素體網,晶粒內部為回火索氏體組織,從而可反映出奧氏體晶粒大小。
網狀屈氏體法 常用於共析鋼。它是將Ф5×40mm的試樣加熱至奧氏體狀態後保溫,再將其一端淬入水中。沿試樣縱向剖麵磨製,在金相顯微鏡下,能觀察到過渡區的奧氏體晶界上有黑色的網狀屈氏體,晶粒內部為馬氏體組織。
網狀滲碳體法 用於過共析鋼。它是將含碳量大於0.9%鋼的試樣,經完全奧化後緩冷,使滲碳體沿晶界析出而形成網狀。
氧化法 是將經磨製拋光後的試樣,在無氧化條件下使其奧化,保溫後使拋光麵短時間氧化後再淬火,因晶界易氧化,若用15%鹽酸溶液浸蝕,或經4%苦味酸酒精溶液浸蝕,就可顯示出黑色晶界。氧化法有多種,如:木炭氧化法,真空氧化法,熱浸氧化法等
直接浸蝕法 將切取的試樣加熱至奧化溫度後淬火,再製備成金相試樣,采用強烈浸蝕劑,使原奧氏體晶界浸蝕變黑,而基體組織僅受輕微浸蝕,在金相顯微鏡下顯示出原奧氏體晶粒。此種方法設備簡單,操作方便,但鋼種不同,浸蝕劑的成分、溫度與浸蝕時間各異,需經試驗後選擇最佳浸蝕參數。
② 非金屬夾雜物試樣的熱處理
檢驗非金屬夾雜物的試樣,一般都經淬火處理,使其硬度增高便於磨製拋光。
③ 碳化物不均勻度試樣的熱處理
檢驗碳化物不均勻度的試樣,須經淬火和高溫回火,浸蝕後使基體呈黑色而碳化物呈白亮色,有利於鑒別。
1.2鑲嵌
當金相檢驗的材料為絲、帶、片、管等尺寸過小或形狀不規則的試樣時,由於不便於握持,可采用鑲嵌的方法,得到尺寸適當,外形規則的試樣。當檢驗試樣的表層組織時,為防止在磨製中產生倒角,也可采用鑲嵌。一般取樣後用銼刀或砂輪將磨麵修平,便可進行鑲嵌。常用的鑲嵌方法有機械夾持法,塑料鑲嵌法和低熔點合金鑲嵌法等。
1)機械夾持法
機械夾持法適用於表層檢驗的試樣,不易產生倒角。夾具材料可用低碳鋼、中碳鋼,其硬度略高於試樣,以免磨製時產生倒角。夾持器與試樣間的墊片多采用銅、鋁等薄片(0.50~0.80mm),墊片的電極電位應高於試樣,在浸蝕時才能不被浸濕。
2)塑料鑲嵌法
塑料鑲嵌法常用的有以下兩種:一種是利用環氧樹脂等物質在室溫進行鑲嵌;另一種是在專用的鑲嵌機上進行鑲嵌。
環氧樹脂鑲嵌 主要材料為環氧樹脂加固化劑等組成,即:環氧樹脂+固化劑=聚合+熱。固化劑主要是胺類化合物,其用量適當,用量過多樹脂變脆,因放熱反應會使鑲樣溫度升高;反之,則不能充分固化。故一般固化劑的量占總量的10%。常用以下兩種配方:
①環氧樹脂(6101*)0.100Kg+乙二胺(固化劑)0.008kg+氧化鋁(耐磨填料150~300目)適量;
②環氧樹脂(6101*)0.100kg+乙二胺(固化劑)0.020kg+氧化鋁(耐磨填料150~300目)適量。
加入耐磨填料是為了提高其硬度,可用氧化鋁、碳化矽以及鑄鐵屑、石灰、水泥粉等。鑲嵌時。首先將欲鑲嵌的試樣磨麵磨平,置於光滑平板上,外部套以適當大小的套管。然後按配方順序準確稱量,攪拌均勻成糊狀後澆注,凝固後即成。
鑲嵌機鑲嵌 這是在專用的金相試樣鑲嵌機上進行的。鑲嵌機主要由加熱、加壓和壓模裝置三部分組成。所用塑料有熱固性和熱塑性兩大類。熱固性塑料如膠木粉(電木粉),它是酚醛樹脂,不透明,有多種顏色,鑲嵌金相試樣多用黑色或棕色。這種塑料質地較硬,但抗酸堿浸蝕能力差。鑲嵌時在壓模內加熱至130~150℃,同時加壓到17.0~21.0Mpa(170~210kg/mm²),保溫10min左右,然後冷卻至70℃脫模即成。
熱塑性塑料的種類較多,常用的有聚氯乙烯,它是透明或半透明的塑料,與有機玻璃類似,質地較軟,但但抗酸堿浸蝕能力較強。鑲嵌操作同上,但加熱溫度為140~170℃,壓力為17.0~25Mpa。熱塑性塑料在成型過程中無化學變化,如再次加熱又能變軟,故可回收再利用。利用這一特點,可獲得線材、薄片材料垂直切麵的金相磨麵。其方法是利用熱塑性塑料預壓成型,再縱向鋸開,最後鑲嵌成型。
對用電解拋光試樣的鑲嵌,可以加入銀、銅等金屬填料,使之具有導電性。也可從鑲料反麵到試樣鑽孔,插入導體使之導電。塑料鑲嵌時還可以加入耐磨填料,如氧化鋁、碳化矽等增加硬度及耐磨性,防止試樣在磨製過程中產生倒角。
塑料鑲嵌的溫度、壓力及保溫時間應視所用塑料種類而定。對於具有淬火組織的試樣不宜采用,因加熱時可能引起組織改變;對於性軟的金屬及合金,如鉛、錫、軸承合金等,因加壓易引起塑性變形,也不宜采用。
3)低熔點合金鑲嵌
低熔點合金鑲嵌的優點是合金熔點低,對試樣的組織影響較小,可預先配置好合金,待鑲嵌時熔化澆注即可。
製備三個以上金相試樣時,容易發生混亂,需在試樣磨麵的側麵或背麵編號,編號時應力求簡單,能與其它試樣相區別即可。
試樣在標號後應裝入試樣袋,試樣袋應記錄試樣名稱、材料、工藝、送檢單位、檢驗目的、編號以及檢驗結果等項目。當試樣無法編號時,則可在試樣袋上按其形狀特征勾畫簡圖,以示區別。
2磨光與拋光
金相試樣經過切取、鑲嵌後,還需進行磨光、拋光等工序,才能獲得表麵平整光滑的磨麵。試樣切取後形成的粗糙表麵,經粗磨、細磨、拋光後,磨痕逐漸消除,得到平整光滑的磨麵。
2.1磨光
磨光的目的是得到平整光滑的磨麵。磨麵上允許有極細而均勻的磨痕,此磨痕在以後的拋光中消除。磨光分粗磨和細磨。
1)粗磨
粗磨是將取樣所形成的粗糙表麵和不規則外形的試樣修整成形;再根據檢驗目的確定磨麵方向(縱、橫斷麵),並將其修整平坦。粗磨可采用手工操作或機械操作,前者適宜於較軟的有色金屬及其合金,一般用銼刀或粗砂紙修整外形和磨麵;後者適宜於一般鋼鐵材料,在砂輪機上進行修整。砂輪機應有專用的砂輪,不能用於工具的磨削,否則砂輪側麵不平,粗磨後,試樣磨麵也不平整。一般在砂輪圓周上修整外形,在砂輪側麵修整磨麵。
用砂輪機粗磨時,必須注意接觸壓力不可過大,試樣要冷卻,防止受熱而引起組織變化。若壓力過大,可能使砂輪碎裂造成人身和設備事故;另外使磨麵溫度升高影響組織並使磨痕極深,金屬擾亂層增厚,給細磨和拋光造成困難。應嚴禁戴手套或用尖嘴鉗等物夾持試樣在砂輪上粗磨。粗磨後將試樣和雙手清洗幹淨,以防將粗砂粒帶到細磨的砂紙上,造成深磨痕。
2)細磨
細磨是消除粗磨留下的較深磨痕,為拋光工序作準備。可分為手工細磨和機械細磨兩種。
手工細磨
手工細磨是在由粗到細的各號金相砂紙上進行。砂紙上的磨料一般是碳化矽或氧化鋁微粉。砂紙平鋪在玻璃、金屬、塑料或木板上,一手緊壓砂紙,另一手平穩地拿住試樣,將磨麵輕壓砂紙,向前平推,然後提起、拉回,拉回時試樣勿與砂紙接觸,不可來回磨削,否則磨麵易成弧形,得不到平整的磨麵。
手工細磨時應注意:
①經粗磨的試樣必須清洗,吹幹後再依次在砂紙上細磨,磨麵上磨痕一致時,更換細一號砂紙,並轉90°與舊磨痕垂直,繼續細磨,直至舊磨痕消失、新磨痕均勻一致時再更換砂紙,每次更換砂紙時須將試樣和雙手洗淨、擦幹。
②磨製時壓力不可太大,以免產生過深的磨痕,或使磨麵溫度升高引起組織變化。
③磨製較軟材料時,應在砂紙上加幾滴潤滑劑,以免砂粒嵌入軟的金屬表麵,並減少表麵撕裂現象。常用的潤滑劑有煤油、汽油、機油或石蠟汽油溶液,以及肥皂水、甘油水溶液等。當砂粒變鈍後,磨削作用大減,,要更換新砂紙,否則砂粒與磨麵產生滾壓作用,使變形層增厚,故過舊的砂紙雖未撕破,也不宜繼續使用。
④凡磨製過硬材料的砂紙,不能再磨軟材料,以免硬顆粒嵌在軟材料上,造成很深的劃痕,拋光時難以消除。
機械細磨
機械細磨常用預磨機,蠟盤和磨光膏以加速細磨過程。
①預磨機細磨 是把由粗到細的各號水砂紙置於旋轉圓盤上,加水潤滑兼冷卻,試樣磨麵輕壓在水砂紙上,沿徑向移動並與旋轉方向相反作輕微轉動,待粗磨痕完全消失,新磨痕一致即可。由於通水濕磨,水流可衝洗砂紙,及時將大部分磨屑及脫落的磨粒衝走,這樣可保證在整個細磨過程中,磨粒的尖銳棱角始終與試樣磨麵接觸,保持良好的切削作用。而脫落的磨粒被水衝走,可防止磨粒嵌入試樣表麵造成假象,還可提高細磨效率和質量。
水砂紙的粘結劑和金相砂紙不同,它不溶入水,故不會使磨粒脫落。砂紙使用後要刷洗 幹淨、晾幹,下次使用前浸入水中,待平整後再用。水砂紙的規格與金相砂紙不完全相同,常用的水砂紙有180#、240#、320#、400#、500#、600#、800#、1000#號等,磨製時應選擇粒度不同的砂紙,以保證試樣的磨製質量。
預磨機國產的有M-2型,它有兩個直徑為230mm的旋轉圓盤。通常是把兩台預磨機組合使用,可在四個盤子上選擇粒度不同的水砂紙進行磨製。預磨機磨製試樣速度快、效率高,在3~5min內即可完成細磨工序。操作時應嚴格遵守預磨機使用規則,注意安全,防止試樣飛出,並遵守手工細磨的注意事項。
②蠟盤細磨 把石蠟、磨料加熱攪拌均勻,使其成糊狀,澆注在預磨機或拋光機的圓盤上(盤邊用硬紙或金屬薄片圍住,澆注冷卻後再取下),約5~10mm厚,待冷卻後刮平即可使用。蠟盤數量按磨料粗細選擇2~3個。
蠟盤平麵易損壞,可用熔化的石蠟修補,再用車削附件修整平坦。
由於石蠟有潤滑作用,又具有一定的強度,使磨料能嵌入內部,能支持試樣磨麵進行磨光。磨料露出部分的刃口起磨削作用,磨料與磨麵間無滾壓作用,故金屬變形層較小。
與其他細磨相比,蠟盤細磨有以下特點:磨製速度快,質量高,無磨屑飛揚。它適用於磨製易變形的金屬材料,如奧氏體不鏽鋼、有色金屬等。以及磨製檢驗石墨、非金屬夾雜物的試樣。
常用蠟盤的配方:
石蠟/0.04kg,硬脂酸/0.10kg,磨料(SiC或Al2O3)/ 0.30kg。
硬脂酸的熔點及硬度較石蠟高,磨光效果更佳。
此外,可自製簡易蠟盤,其方法是在拋光盤的拋光布上澆一層3~5mm厚的石蠟,使石蠟滲入拋光布內,冷卻後即為蠟盤。使用時灑以磨料與水的懸浮液。可用不同粗細磨料製成數個蠟盤配套使用。
磨光膏細磨
磨光膏可以購買,也可自製,其配方如下:
硬脂酸/0.045kg,磨料(SiC或Al2O3)/ 0.216kg煤油/0.003 kg凡士林/0.024 kg
經加熱攪拌均勻後裝入容器,或用油紙包裝,使用時塗在拋光布上,拋光布是浸過煤油的細帆布。按磨料粗細可預先製作2~3種磨光膏,如粒度號為200#,400#,600#的貯存備用。能代替蠟盤,也可獲得良好的磨光效果。
3.2.2拋光
拋光是金相試樣磨製的最後一道工序,其目的是消除試樣細磨時在磨麵上留下的細微磨痕,得到平整、光 亮、無痕的鏡麵。理想的拋光麵應是平整、光亮、無痕、無浮雕、無蝕坑、無金屬擾亂層,而且石墨及非金屬夾雜物無脫落、無曳尾現象等。磨麵拋光的質量取決於細磨時所留磨痕的粗細和均勻程度,因拋光僅能去掉表麵極薄的一層金屬。若磨麵上磨痕粗細不勻,一味增長拋光時間,也得不到理想鏡麵,隻有重新細磨,使整個磨麵都得到均勻一致單方向的細微磨痕後,再進行拋光。
按拋光方式可分為機械拋光、電解拋光、化學拋光和綜合拋光等幾種。
1) 機械拋光
當前應用最廣的是機械拋光,它是在專用的金相試樣拋光機上進行。細磨後的試樣衝洗後,將磨麵置於拋光機圓盤上拋光。按拋光微粉(磨料)粒度,分為粗拋與精拋。粗拋時所用拋光微粉顆粒直徑為1~6μm,精拋用微粉顆粒直徑在0.3~1μm之間。對較軟的有色金屬必須進行粗拋與精拋,但對鋼鐵材料僅需粗拋即可。
機械拋光設備
目前國產金相試樣拋光機有單盤P-1型和雙盤P-2型種。都是由電動機(0.18kw)帶動拋光盤旋轉,轉速1350r/min。拋光盤用銅或鋁澆鑄而成,直徑200~250mm。使用時將拋光布固定在拋光盤上,灑以15%拋光粉懸浮液,拋光盤旋轉後將洗淨的試樣磨麵輕壓在盤子中心附近,沿徑向往複緩慢移動,並且逆旋轉方向輕微轉動。
普通的拋光機均需人工握持試樣操作,效率較低,勞動強度大,不適應大批量試樣製備的需要。因此,要求拋光設備向半自動、全自動、高效率方向發展。目前,使用夾具,同時夾持幾個、十幾個試樣,在一定壓力下進行拋光的半自動拋光機、全自動拋光機、振動拋光機等在國內外已有使用。
拋光原理
拋光時由拋光微粉與磨麵間的相對機械作用而使磨麵拋光,其主要作用有:
①磨削作用 拋光微粉嵌入拋光布間隙中,暫時被織物纖維所固定,露出部分刃口,在拋光時產生切削作用。
②滾壓作用 當拋光盤旋轉時,暫時被固定的拋光微粉極易脫出或飛出盤外,這些脫出的拋光微粉在拋光織物和磨麵間滾動,對磨麵產生機械滾壓作用,使表麵凸起的金屬移向凹陷處,造成高度變形汙染區。滾壓作用越強,變形區厚度越大,金屬擾亂層也愈厚,易行成偽組織。拋光時應力求減少變形區,可采用粗拋和精拋兩步拋光法,盡量減輕拋光壓力或用拋光浸蝕交替法,一般交替進行三、四次即可消除或減少金屬擾亂層,顯示出金屬的真實組織。對於拋光不良的中碳鋼退火後的顯微組織,除少數鐵素體外,其餘頗似“索氏體”,經反複拋光浸蝕後,假象消除,才能顯示出真實組織。
③拋光微粉 拋光微粉(拋光粉)是顆粒極細的磨料,其粒度有W7,W5、W3.0,W2.0,W1.5,W1.0,W0.5等。拋光微粉要求具有高硬度和一定的強度,顆粒細而均勻,外形呈多角形,刃口鋒利。外形越尖銳,其磨削作用越強;反之,顆粒呈圓形,隻能在拋光布與磨麵間滾動,滾壓作用強烈,導致金屬擾亂層加厚,而且易使非金屬夾雜物和石墨曳尾,脫落或擴大凹痕。
在常用的拋光粉中,以氧化鎂的硬度最低,金剛石硬度最高。拋光粉的硬度以莫氏硬度為標度,是按材料抵抗劃痕的能力來作為硬度標準的,它按自然界中礦物的軟硬順序分為10級。1級最軟,10級最硬,金剛石為10級,其它均小於10級。常用的拋光粉性能如下:
氧化鋁:又稱剛玉,它有α-Al2O3(六方晶係)和γ-Al2O3(正方晶係)兩種,一般常用α-Al2O3,是通用拋光粉。精拋時,要進行水選分級,其方法是在盛有蒸餾水的容器裏加入適量氧化鋁粉,充分攪拌後除去表麵上的泡沫,然後靜置沉降。顆粒越粗,沉降越快,沉降時間越短,所以,靜置時間越長,則懸浮在上部的顆粒也越細、越均勻。一般經過1-5min靜置後用虹吸管吸出或傾倒出懸浮液,可獲得較細的微粉。根據不同靜置時間,可獲得不同粒度的氧化鋁微粉。
氧化鉻:為綠色粉未,具有較高的硬度。化學純的氧化鉻經水洗後即可作拋光粉。用於拋光鋼和鑄鐵試樣。
金剛石拋光膏:它的硬度極高,是廣泛使用一種拋光微粉,顆粒極其尖銳,具有良好的磨削作用,產生金屬擾亂層極薄,拋光效果最好。雖然價格昂貴,但因磨削能力強,切削壽命長,消耗極少,故總的成本並不高。常用金剛石研磨膏規格為W5、W3、W1的常用於粗拋;W1、W0.5、W0.25的則用於粗拋。使用時加適量蒸餾水調成糊狀,塗在拋光布上即可拋光。
氧化鎂:為白色粉末,硬度較低,但顆粒細,在使用中破碎後仍持尖銳外形,故磨削作用強,適用於較軟的有色金屬及其合金的拋光和精拋。亦用於拋光檢驗非金屬夾雜物和石墨的試樣。由於氧化鎂極易吸水變成氫氧化鎂,當空氣中有二氧化碳時,能形成碳酸鎂。碳酸鎂顆粒粗而硬度低,無拋光作用。故在使用中最好將氧化鎂微粉直接灑在拋光布上,再滴上蒸餾水調成糊狀拋光。若用15%懸浮液時,須用蒸餾水調製,不能存放,拋光結束後應立即刷洗拋光盤,並把拋光布浸入2%鹽酸水溶液中2-3h,使殘留氧化鎂和已結塊的碳酸鎂與鹽酸作用形成可溶於水的氧化鎂,使拋光布回複柔軟,利於繼續使用。
氧化鐵:為紅色粉末,又稱拋光紅粉,硬度較低,對磨麵的滾壓作用較強,易拖曳出非金屬夾雜物和石墨,產生較厚的金屬擾亂層,但拋光麵光亮,用於拋光較軟的金屬。
④拋光織物 拋光織物即拋光布,在試樣拋光時起以下作用:
a)織物纖維能嵌存拋光粉,且能防止微粉因離心力而散失;
b)能貯存部分潤滑劑,使拋光順利進行;
c)織物纖維與磨麵間的磨擦,能使磨麵更加光亮。
因此,要求織物纖維柔軟,牢固耐磨,不得混有粗而硬的纖維。適於拋光的織物較多,有棉毛織品,絲織品以及人造纖維等。一般粗拋用細帆布、工業毛氈,精拋多用金絲絨、紡綢、尼龍等,應根據檢驗目的、試樣材料以及現場實際情況靈活選用。例如,金絲絨是較理想的拋光布,纖維長而柔軟,能保存拋光粉,儲存潤滑劑,磨削作用好。但在檢驗非金屬夾雜物及石墨時則要用其背麵,也可選用短纖維的拋光布,如尼龍、滌綸布等。因長纖維易使非金屬夾雜物曳尾和脫落。
新拋光布須經處理才能使用,如帆布、金絲絨、毛呢等均需煮沸脫脂10-30min,而尼龍、滌綸等隻需溫水浸泡或用肥皂揉搓,使之柔軟並除去雜質。拋光結束後要洗淨晾幹,或浸泡在蒸餾水中。
⑤拋光操作 在拋光過程中應注意以下事項:
a)在拋光時,試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗淨,以免將粗砂粒帶入拋光盤。
b)拋光微粉懸浮液的濃度一般為5~15%的拋光粉蒸餾水懸浮液,裝在瓶中,使用時搖動,滴入拋光盤中心。
c)拋光盤濕度是以提起試樣,磨麵上的水膜在2~3s內自行蒸發幹者為宜。若濕度過大,會減弱磨削作用,增大滾壓作用,使金屬擾亂層加厚,並易將非金屬夾雜和石黑拖出;若濕度過小,潤滑條件極差,因摩擦生熱而使試樣溫度升高,磨麵失去光澤,甚至形成黑斑。故懸浮液的滴入量應該是“量少次數多,中心向外擴展”。
d)拋光時試樣磨麵應平穩輕壓於拋光盤中心附近,沿徑向緩慢往複移動,並逆拋光盤旋轉方向輕微轉動,以防磨麵產生曳尾。一般拋光時間在2~5min內即可消除磨痕,得到光亮無痕的鏡麵,否則應重新細磨。若壓力過大,時間過長,隻能加厚金屬擾亂層,使硬質相出現浮雕。拋光結束後立即衝洗試樣,用酒精擦拭,熱風吹幹,置於100x金相顯微鏡下觀察,此時能看到非金屬夾雜物或石黑,而且不能有曳尾現象,無劃痕。對於不需要金相攝影的試樣,允許個別細微劃痕殘存。
e)極軟極硬金屬的特點 對於銅、鋁、鉛等金屬及其合金,試樣製備時易引起金屬形變層,使金屬擾亂層加厚。常采用手工取樣,手工粗磨,使用新砂紙手工細磨,並在砂紙上滴以潤滑劑。常用的潤滑劑為5%的石蠟煤油,更換砂紙時在5%石蠟煤油中清洗。也可以用蠟盤代替手工細磨,但壓力要輕。可分別采用粗拋與精拋,拋光浸蝕交替法消除金屬擾亂層。
對於硬質合金試樣,因其硬度極高(高於氧化鋁的硬度),常采用60目軟質碳化矽砂輪粗磨;在鑄鐵盤上灑以200目碳化硼或金剛石粉細磨試樣,並滴入機油潤滑,約2~3min即可;最後在特製的塑料拋光盤上拋光2~3min,拋光時塗以金剛石研磨膏,亦可在金屬拋光盤上蒙上尼龍布,再塗金剛石研磨膏進行拋光。
f)鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光 鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物,在拋製中極易拖尾、擴大和剝落,因此多采用手工細磨,磨製時應加肥皂作潤滑劑;亦可用蠟盤代替手工細磨,但必須選用短纖維拋光布,如尼龍,滌綸布,絲綢等。拋光時應不斷轉動試樣,以防單向拖尾,還應盡量縮短磨拋時間。對鑄鐵試樣,因表麵易產生麻點、斑痕和氧化,可在拋光盤上加入微量鉻酸酐,可加入防氧化溶液,並用防氧化溶液清洗試樣。防氧化溶液配方如下:
亞硝酸鈉/0.010~0.015kg,蘇打灰(200℃焙燒的Na2CO3)/0.003kg,蒸餾水/1000ml。
電解拋光
機械拋光有機械力的作用,會不可避免地產生金屬變形層,使金屬擾亂層加厚,出現偽組織。而電解拋光是利用電解方法,以試樣表麵作為陽極,逐漸使凹凸不平的磨麵溶解成光滑平整的表麵。因無機械力作用,故無變形層,亦無金屬擾亂層,能顯示材料的真實組織,並兼有浸蝕作用。適用於硬度較低的單項合金、容易產生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料,如奧氏體不鏽鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質點的合金等試樣拋光。
2) 化學拋光
化學拋光是將試樣浸入一定成分的溶液中,靠化學試劑對表麵的不均勻性溶解而使試樣磨麵變得光亮。其優點是操作簡便,適用的試樣材料廣泛,不易產生金屬擾亂層,對軟金屬材料尤為適用,對試樣尺寸、形狀沒有嚴格要求。在大容器中一次可進行多個試樣的拋光並兼有浸蝕作用,化學拋光後可立即在顯微鏡下觀察。缺點是化學試劑消耗量大,成本高,掌握最佳參數(拋光液成分、新舊程度、溫度和拋光時間等)困難,易產生點蝕,夾雜物易被腐蝕掉。
3) 綜合拋光
單一的拋光方法都不易得到理想的拋光表麵,機械拋光雖然能得到平滑表麵,但易產生金屬擾亂層和劃痕,電解拋光和化學拋光雖可消除金屬擾亂層,但表麵不平整,為取長補短發展了綜合拋光技術,如化學機械拋光、電解機械拋光等。
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