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EBSD樣品製備 日期:2020.05.07

對於EBSD的樣品製備,如果不是業內人事,相信大家和我一樣,會感到比較陌生。那什麽是EBSD,它的樣品製備方式又有哪些,該如何進行呢?一起來學習一下。

EBSD即背散射電子衍射裝置,是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一,它能提如:晶間取向研究、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數據。在很短的時間就可以獲得衍射花樣,延長掃描時間可以提高衍射花樣的質量,而獲得晶粒取向分布圖則需要非常長的掃描時間,它需要獲得視場上的每個像素點的衍射花樣。衍射花樣質量的高低,取決於在樣品製備過程中,晶體晶格上的損傷去除的情況和衍射花樣標定指數可信度的影響。


在過去大家一直認為隻有通過電解拋光和離子束拋光的方法才能獲得沒有損傷層的樣品。但是,現代的機械拋光的方法,使用拋光機和正確的拋光耗材也可以得到高質量的EBSD樣品,同時也避免了電解拋光和離子束拋光的局限性,以及電解拋光時使用電解液的危險性。

 通常如果使用機械拋光方法,對於非立方晶係的金屬或合金(如:Sb, Be,Hf, α-Ti, Zn, Zr)隻要在光學顯微鏡的偏振光下評判其的圖像質量,對於立方晶係和非立方晶係都可以采用彩色腐蝕的方法來確定樣品表麵是否還存在殘餘損傷層,是否能夠獲得高質量的EBSD花樣。這是由於當樣品與電子束呈銳角(70 74°),可以獲得最佳質量的EBSD花樣。


偏振光下圖像的質量取決於樣品表麵本身的損傷層去除情況和顯微鏡的光學質量。因此,在進行EBSD檢測之前總是使用偏振光來驗證樣品製備的情況。對於立方晶係的金屬,首先使用普通的侵蝕劑確認顯微組織。然後重複最後一道拋光步驟並使用彩色腐蝕方法來確定是否還有損傷層存在。要想得到最好EBSD花樣,其樣品必須是拋光後未經侵蝕的樣品,這是由於電子束與樣品較大的夾角,而且侵蝕後樣品表麵的不平整會大大降低EBSD花樣的質量。一個製備優良的、未經侵蝕的樣品,通過EBSD 裝置可以得到一幅晶粒對比強烈的像。試驗結果好壞取決於樣品表麵損傷層去除情況。

 

樣品製備方法:金屬及合金樣品製備方法已經比較成熟,使用這些方法可以得到很好的果,通常這樣的製備方法隻需要在25分鍾之內完成樣品製備。純金屬樣品製備時間比合金往往要長一點。通常推薦使用自動磨拋機,這樣可以提高樣品製備過程的精確性和可重複性。手工樣品製備方法不像自動磨拋機,能夠保證樣品的平整、合金中有些相的保留和損傷層的去除,而且製備過程可重複性差。為了使得損傷層最小需要選用適當的切割機和耗材,這是樣品製備成功的前提。切割是個非常劇烈的過程,所以會在樣品的切割表麵產生很大的損傷層。

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