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最詳細金相切片的製作過程 日期:2017.04.28
 1.0 材料與設備

  設備:

  1.1 二速研磨/拋光機

  1.2.顯微鏡

  材料:

  1.1 冷埋樹脂粉;

  1.2 冷埋樹脂固化劑(可用水晶樹脂膠係列代替);

  1.3 透明切片模;

  1.4 研磨砂紙(P180#、P600#、P1000#、P1500#、P2000#、P2500#、P3000#);

  1.5 金相切片微蝕液;

  1.6 拋光布;

  1.7 強力膠泥

  1.8 拋光粉;

  輔料:

  1.1 10%的硫酸除氧化;

  1.2 酒精清洗殘留膠漬;

  1.3 兩個量具(用於裝樹脂粉末和固化劑);

  1.4 攪拌條;

  1.5 吸水棉。

  2.0 程序:

  2.1 準備測試樣品標本:

  2.1.1從生產板中剪切需檢測樣品。依附圖Fig 1所示在相應的區域切取樣品標本。

  2.1.2對於檢孔的板而言,為防止被檢查區域被損壞,樣品剪切應保證離孔邊緣最少1mm。注意剪切測試時不能穿過孔,否則會因為會損壞孔邊緣和外觀,導致在孔壁有空洞或分層。

  2.2裝備與鑲埋樣品標本:

  2.2.1 塑鋼透明切片模的準備:

  2.2.1.1 用膠紙封住塑鋼透明切片模的兩端,然後在中間裝上少許強力膠泥用於固定樣品;

  2.2.1.2用鑷子夾住被剪切的樣品,標準樣品被剪切的邊緣離孔邊緣保留1mm,剪切的邊緣朝上平放置於塑鋼透明切片模中間。

  2.2.2 鑄造樣品的過程:

  2.2.2.1先後倒入合適體積比的冷埋樹脂粉和冷埋樹脂固化劑於量杯中(如果用樹脂膠係列,則先後倒入合適體積比的樹脂膠、促化劑和樹脂固化劑);

  2.2.2.2用攪拌條輕輕攪拌,確保樹脂粉與固化劑充分混合至到樹脂粉末完全溶解。樹脂係列原料混合調配體積比是確保樣品成型的關鍵。

  2.2.2.3慢慢將混合樹脂倒入切片模具中,倒樹脂時必須從樣品的一側往下 倒,以確保樹脂穿流過孔,從而清除孔內的空氣,避免樹脂在後續的固化過程中產生氣泡。不要直接從樣品上麵直接倒入混合樹脂,否則將很容易導致空氣滯留在樹 脂模型中,從而導致後續的操作誤差影響到實驗數據的真實性。

  2.2.2.4混合樹脂變硬前,在不得以的情況下,可以用攪拌條去除切片模具內的氣泡。

  2.2.2.5混合樹脂完全固化在5-15分鍾。

  2.2.2.6模型完全固化後,我們需要對固化模進行以下質量檢查。

  * 樣品與混合樹脂之間不能有間隙。

  * 混合樹脂填實好鍍通孔。

  * 混合樹脂中不能有氣泡。

  2.3研磨帶樣品標本的切片模:

  2.3.1:用180#與600#砂紙在二速研磨/拋光機上帶水流進行粗磨切片 模,砂輪速度設定在200rpm進行研磨(參閱圖4)。如果樣品含有大直徑的孔,粗磨應停止在孔中心線附近,可是如果樣品含有小直徑的孔,粗磨應停止在孔 邊緣以外,不要磨破孔。粗磨應按2.3.2到2.3.4細磨的同樣方式進行。

  2.3.2:用兩個手指拿住固化模,1個手指逆著研磨砂紙旋轉方向輕輕按住確保壓力均勻。

  2.3.3:樣品方向與砂輪旋轉方向垂直參照Fig 2。在研磨期間,為確保兩旁,前後壓力相同,在研磨過程中通過目視檢查研磨表麵確保平躺不傾斜,同時不斷以1800方向更換樣品。

  2.3.4:研磨最後,以開始步驟將樣品旋轉900去掉表麵劃痕,將切片模放在顯微鏡下檢查劃痕是否被去掉。

  2.3.5:從輪子上取下180#或600#砂紙,更換1000#砂紙進行第二次研磨。

  2.3.6:根據2.3.2至2.3.4用1000#砂紙重複研磨,1000#砂紙研磨後更換1500#砂紙,更換砂紙前千萬別忘了旋轉樣品900以去除切片表麵劃痕。

  2.3.7:從輪子上取下1000#砂紙更換1500#砂紙進行第一次細磨。根據2.3.2至2.3.4用1500#砂紙重複研磨,1500#砂紙研磨後更換2000#砂紙,更換砂紙前千萬別忘了旋轉樣品900以去除切片表麵劃痕。

  2.3.8:從輪子上取下1500#砂紙更換2000#砂紙進行第二次細磨。

  根據2.3.2至2.3.4用2000#砂紙重複研磨,1500#砂紙研磨後更換2000#砂紙,更換砂紙前千萬別忘了旋轉樣品900以去除切片表麵劃痕。

  2.3.9:從輪子上取下2000#砂紙更換2500#砂紙進行第三次細磨。

  根據2.3.2至2.3.4用2500#砂紙重複研磨,2000#砂紙研磨後更換2500#砂紙,更換砂紙前千萬別忘了旋轉樣品900以去除切片表麵劃痕。

  2.3.10:從輪子上取下2500#砂紙更換3000#砂紙進行第四次細磨。

  根據2.3.2至2.3.4用3000#砂紙重複研磨,2500#砂紙研磨後更 換3000#砂紙,更換砂紙前千萬別忘了旋轉樣品900以去除切片表麵劃痕。此步驟是指模表麵要求細磨後進行鏡麵拋光才進行的工作(如拍照要求)。同樣需 要旋轉樣品900以去除切片表麵劃痕。

  注意:用相同型號砂紙去掉劃痕是很重要的,因為較細砂紙不能除掉較粗砂紙產生的劃痕。

  2.4拋光帶樣品標本的切片模:

  2.4.1:在二速研磨/拋光機上的另一個旋轉輪上先後加上少許拋光粉然後用少許的水濕潤拋光粉後進行樣品標本的表麵鏡麵拋光處理,砂輪速度設定為200rpm左右。

  2.4.2:用兩個手指拿著切片模,一個手指輕按在旋轉拋光布上,在拋光期間,保持切片模從00到900,900到1800最後到00,以確保不會隻因一個方向拋光產生深的劃痕。

  2.4.3:切片模拋光應在5-10秒內完成以防樣品表麵表麵變暗。

  2.4.4:拋光後用自來水衝洗切片模,然後在Olympus顯微鏡下檢查樣品標本的拋光鏡麵拋光效果(參見圖1所示)。

  2.5樣品標本的微蝕處理:

  2.5.1:當下述情況出現時, 我們可以采用切片微蝕液對樣品進行側蝕處理。

  a.基銅上再鍍銅:如果基層銅與電鍍銅之間的層與層看不清楚而又要求測量電鍍銅的厚度。如果切片僅用於檢查空洞或其它目的時,可以不要求微蝕處理。

  b.鎳上再鍍金和基層銅上再鍍鎳:如果金與鎳或鎳與銅層相連看不清楚而又要求測量金或鎳厚度。

  c.基銅上鍍鉛錫:如果鉛錫與銅之間看不清楚而又要求測量鉛錫厚度。

  2.5.2:用吸液管取一滴微蝕液於切片上,5秒鍾後,用水衝洗切片再擦幹。

  2.5.3:腐蝕後在顯微鏡下檢查樣品,看層與層連接處能否看清楚,如果不清楚,按重複操作

  2.5.2直到層與層之間能看清楚)。

  2.5.4樣品腐蝕不應超過10秒,避免引起樣品過腐蝕。

  注意:腐蝕後樣品必須用清水清洗並馬上擦幹以防樣品延長腐蝕。

  2.6 用顯微鏡測量測試樣品。

  2.7清洗測試樣品進行再測量(除氧化):

  2.7.1此程序用於當樣品切片模表麵被氧化看不清,隔一段時間後要求再測量。

  2.7.2用吸液管取一滴硫酸液於切片頂麵上。

  2.7.3過 5秒後,然後用清水衝洗,再擦幹樣品切片。

  2.7.4去掉氧化層後在顯微鏡下檢查看樣品表麵是否能看清楚。

  2.7.5蝕刻樣品不應超過10秒否則會引起過腐蝕、切記,腐蝕後樣品必須用水清洗後立即擦幹以免樣品延長腐蝕。

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