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鋁合金中鐵的分析方法 日期:2018.01.25

試樣以鹽酸溶解,用鹽酸氫胺還原鐵,控製試液PH=3.5~4.5,二價鐵離子與鄰二氮雜菲顯色,於元素分析儀第一通道測其含量。

本方法適用於鋁及鋁合金含量為0.001%~3.5%的鐵的測定。

試劑

氯化鎳溶液;鹽酸氫胺溶液;鄰二氮雜菲溶液;緩衝溶液。

鐵標準溶液:移取1mg/mL鐵標準貯存溶液10.00mL於200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50ug鐵。

分析步驟

稱取0.5g試樣,精確至0.0001g,置於250mL燒杯中,分次加入總量為15mL的鹽酸(1+1),待劇烈反應後,緩慢加熱至完全溶解,滴加7~8滴過氧化氫,加熱驅除過剩的過氧化氫(當鐵的質量分數小於0.01%時,加入7~8滴氯化鎳溶液助溶)繼續加熱至糊狀,加入20mL水微熱溶解鹽。冷卻。如有不溶物,用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌,濾液及洗滌液收集於250mL燒杯中。

根據試樣中鐵含量,將試液移入容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。移取試液到100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸氫胺溶液(100g/L)加入5mL鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L),加入10mL緩衝溶液,搖勻,以水稀釋至刻度,混勻,放置30min,於元素分析儀第一通道測其含量。

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